目前的離子色譜儀主要由幾大系統(tǒng)組成,一般來說,我們可以將其分為:數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、流動相輸運系統(tǒng)、抑制或衍生系統(tǒng)等。那么每個大系統(tǒng)的組成又是怎樣的呢?今天小編就來和大家聊聊離子色譜儀的組成系統(tǒng)中流動相輸運這個大板塊。
離子色譜儀器的輸運系統(tǒng)包括貯液罐、高壓輸液泵、梯度淋洗裝置等,下面和大家具體說一下。
一、貯液罐
溶劑貯存主要用來供給足夠數(shù)量并符合要求的流動相,對于溶劑貯存器的要求是:必須有足夠的容積,以保證重復(fù)分析時有足夠的供液;脫氣方便;能承受一定的壓力;所選用的材質(zhì)對所使用的溶劑一律惰性。
由于離子的流動相一般是酸、堿、鹽或絡(luò)合物的水溶液,因此貯液系統(tǒng)一般是以玻璃或聚四氟乙烯為材料,容積一般以0.5~4L為宜,溶劑使用前必須脫氣。因為色譜柱是帶壓力操作的,在流路中易釋放氣泡,造成檢測器噪聲增大,使基線不穩(wěn),儀器不能正常工作,這在流動相含有有機溶劑時更為突出。
脫氣方法有很多,在離子色譜中應(yīng)用比較多的方法有這幾個:
1.低壓脫氣法:通過水泵、真空泵抽真空,可同時加溫或向溶劑吹氮,此法特別適用純水溶劑配制的淋洗液。
2.吹氦氣或氮氣脫氣法:氦氣或氮氣經(jīng)減壓通入淋洗液,在一定壓力下可將淋洗液的空氣排出。
3.超聲波脫氣法:將沖洗劑置于超聲波清洗槽中,以水為介質(zhì)超聲脫氣。一般超聲30min左右,可以達到脫氣目的。新型的離子色譜儀,在高壓泵上帶有在線脫氣裝置,可自動對淋洗液進行在線自動脫氣。
二、高壓輸液泵
高壓輸液泵是離子色譜儀的重要部件,它將流動相輸入到分離系統(tǒng),使樣品在柱系統(tǒng)中完成分離過程。離子色譜用的高壓泵應(yīng)具備下述性能:
1.流量穩(wěn)定:通常要求流量精度應(yīng)為±1%左右,以保證保留時間的重復(fù)和定性定量分析的精度。
2.有一定輸出壓力,離子色譜一般在20MPa狀態(tài)下工作,比高效液相色譜略低。
3.耐酸、堿和緩沖液腐蝕,與高效液相色譜不同,離子色譜所有淋洗液含有酸或堿,泵應(yīng)采用全塑Peek材料制作。
4.壓力波動小,更換溶劑方便,死體積小,易于清洗和更換溶劑。
5.流量在一定范圍任選,并能達到一定精度要求。
6.部分輸液泵具有梯度淋洗功能。
目前離子色譜應(yīng)用較多的是往復(fù)柱塞泵,只有低壓離子色譜采用蠕動泵,但蠕動泵所能承受的壓力太小,實際操作過程中會出現(xiàn)問題。
由于往復(fù)柱塞泵的柱塞往復(fù)運動頻率較高,所以對密封環(huán)的耐磨性及單向閥的剛性和精度要求都很高。密封環(huán)一般采用聚四氟乙烯添加劑材料制造,單向閥的球、閥座及柱塞則用人造寶石材料。往復(fù)泵有單柱塞、雙柱塞。一般來說,雙柱塞流量更平穩(wěn),脈動小,但構(gòu)造復(fù)雜,價格也比較高。
離子色譜的泵體采用全塑系統(tǒng),從而對酸、堿、鹽有抗污染的性能,并保證了對金屬離子測定的準(zhǔn)確性。
a.單柱塞泵
采取一些必要的措施如增加阻尼器,對凸輪形狀作特別設(shè)計以及利用先進的電子技術(shù)也可獲得滿意的結(jié)果。早期的離子色譜和一些簡易型離子色譜儀常采用單柱塞泵系統(tǒng)。
b.雙柱塞泵
雙柱塞泵即兩個泵頭并聯(lián)使用,凸輪相差180°,使壓力和流量波動減少。因此這種雙柱塞泵可以不加阻尼器直接進入分離系統(tǒng),可以進行低壓梯度淋洗。如今大多數(shù)高檔離子色譜儀均已經(jīng)采用雙柱塞泵。
關(guān)于對離子色譜儀輸運系統(tǒng)的介紹,今天就分享到這里。關(guān)于其他系統(tǒng)的詳細介紹,我們下期再進行分享。